ГОСТ 9-92. Аммиак водный техническийГОСТ 9-92 на портале Государственные стандарты, стандарты отраслей не являются объектом авторского права (р.1,ст.6,п.4 "Закона о стандартизации N 5154-1").

1.2. Характеристики 1.2.1. В зависимости от назначения водный аммиак выпускают двух марок: А - для различных отраслей промышленности; Б - для сельского хозяйства в качестве азотного удобрения. Для получения водного аммиака марки А должен применяться паровой конденсат или химически очищенная вода. 1.2.2. По физико-химическим показателям водный аммиак должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Т а б л и ц а 1

П р и м е ч а н и я : 1. При транспортировании водного аммиака в цистернах допускается незначительная опалесценция. 2. Допускается изготовлять продукт марки Б в летнее время (май - август, а для Средней Азии май - сентябрь) с массовой долей аммиака не менее 22 % и в пересчете на азот не менее 18 %. 3. Допускается по согласованию с потребителем использовать продукт марки Б в промышленности.

1.3. Требования безопасности 1.3.1. Водный аммиак - негорючая и невзрывоопасная жидкость. Однако при дегазации пары аммиака способны создать в помещении взрывоопасные концентрации. 1.3.2. Газообразный аммиак, выделяющийся из водного аммиака, при нормальных условиях - газ с резким запахом, взрывоопасен, токсичен и горюч. По степени воздействия на организм человека аммиак относится к 4-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007. Предельно допустимая концентрация (ПДК) аммиака в воздухе рабочей зоны - 20 мг/м 3 по ГОСТ 12.1.005. Нижний и верхний концентрационные пределы распространения пламени - от 15 до 28 объемных долей аммиака по ГОСТ 12.1.044. В соответствии с ГОСТ 12.1.011* аммиачно-воздушная смесь относится по взрывоопасное к категории ПА и группе Т1. Температура самовоспламенения газообразного аммиака 650 °С. 1.3.3. Аммиак обладает резко выраженным раздражающим действием. При малых концентрациях вызывает слезотечение и резкий удушливый кашель, при больших концентрациях вызывает острое раздражение глаз, ожоги слизистых оболочек, удушье, головокружение. Работу с водным аммиаком следует проводить внутри хорошо вентилируемого вытяжного шкафа. 1.3.4. При работе с водным аммиаком необходимо соблюдать меры предосторожности и использовать индивидуальные средства защиты: фильтрующий промышленный противогаз марок КД и М по ГОСТ 12.4.121; специальную одежду по ГОСТ 12.4.121; специальную одежду по ГОСТ 27651 и ГОСТ 27653; резиновые перчатки по ГОСТ 20010; защитные очки по ГОСТ 12.4.013**.

1.4. Охрана природы 1.4.1. Защита окружающей среды при производстве водного аммиака должна быть обеспечена герметизацией технологического оборудования и транспортной тары, устройством вентиляционных отсосов в местах возможной утечки продукта. 1.4.2. Газовые выбросы на месте производства и налива в железнодорожные цистерны не должны превышать установленные нормы, т.е. концентрация аммиака после газоочистных установок не должна превышать 3,8 и 4,0 г/м 3 соответственно. 1.4.3. При проливе водного аммиака удаление его должно проводиться через контрольно-накопительные емкости. Норматив сточных вод по аммиаку из контрольно-накопительных емкостей должен быть установлен на каждом предприятии, исходя из конкретных требований охраны водоемов. 1.4.4. Контроль за состоянием воздушной среды осуществляют ведомственные лаборатории совместно с санитарным надзором.

1.5. Маркировка 1.5.1. Транспортная маркировка водного аммиака - по ГОСТ 14192. По классификации опасных грузов по ГОСТ 19433 водный аммиак отнесен к 8-му классу, подклассу 8.2 (черт. 8), классификационный шифр 8213, серийный номер ООН 2672. 1.5.2. На железнодорожных цистернах и аммиаковозах должны быть нанесены знаки и трафареты в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

Пробы отбирают дважды: первым отбором ополаскивают пробоотборник и банку для пробы. Проба, отобранная вторично, берется на анализ, объем ее должен быть не менее 250 см 3 . 3.1.2. Отбор проб из хранилища, в котором находится водный аммиак для наполнения цистерн и аммиаковозов, проводится в пробоотборных точках. Масса точечной пробы должна быть не менее 200 см 3 . Точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 250 см 3 . 3.1.3. Отобранные для анализа пробы помещают в чистую, сухую стеклянную или фторопластовую банку вместимостью до 0,5 дм 3 с герметично закрывающейся крышкой. На банку наклеивают этикетку и прикрепляют бирку с обозначениями наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы. 3.1.4. Для контроля качества водного аммиака допускается применять другие метрологические аттестованные методики при условии, что суммарная погрешность результатов измерений и допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не будут превышать соответствующие параметры методик, указанных в настоящем стандарте. Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. При разногласиях в оценке нормы анализ проводят по методикам, приведенным в настоящем стандарте.

3.2. Определение внешнего вида 3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы Пробирка из бесцветного стекла (П-50) по ГОСТ 23932. Цилиндр типа Ш-265 по ГОСТ 18481. 3.2.2. Проведение анализа Внешний вид определяют визуально. В пробирку или цилиндр наливают до половины объема водный аммиак и просматривают его окраску в проходящем или отраженном свете.

3.3. Определение массовой доли аммиака 3.3.1. Метод анализа - титриметрический, основанный на связывании аммиака серной или соляной кислотой с последующим оттитровыванием избытка кислоты щелочью в присутствии индикатора метилового красного. 3.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы Колба Кн-1-100-19/26 (29/32) ТХС по ГОСТ 25336. Бюретки вместимостью 25 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 и вместимостью 50 см 3 . Пипетка градуированная вместимостью 2 см 3 . Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 по ГОСТ 24104* или другого типа, не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328**. Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор молярной концентрации с (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм 3 или кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., раствор молярной концентрации с (НС1) = 1 моль/дм 3 , готовят и устанавливают точную концентрацию по ГОСТ 25794.1. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч. д. а., раствор молярной концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм 3 , готовят и устанавливают точную концентрацию по ГОСТ 25794.1. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. 3.3.3. Проведение анализа В коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см 3 наливают из бюретки 40 см 3 раствора кислоты и взвешивают. Затем приливают пипеткой 2 см 3 водного аммиака, следя за тем, чтобы раствор не попадал на стенки колбы, и снова взвешивают. К раствору добавляют 3 капли метилового красного и титруют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия до перехода красной окраски раствора в желтую. 3.3.4. Обработка результатов Массовую долю аммиака (X) в процентах вычисляют по формуле

3.4. Определение массовой концентрации нелетучего остатка 3.4.1. Метод анализа - гравиметрический, основан на высушивании пробы водного аммиака до постоянной массы с последующим взвешиванием нелетучего остатка. 3.4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или другого типа не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328. Цилиндр 1-25 (50) по ГОСТ 1770. Баня водяная (паровая). Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336. Шкаф электрический сушильный, обеспечивающий температуру нагрева от (100±5) °С. Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 400- 500 °С. Чашка выпарительная 2 по ГОСТ 9147 или чашка ПЛ-118-3 по ГОСТ 6563. 3.4.3. Проведение анализа Среднюю пробу водного аммиака взбалтывают в склянке с пробкой, отбирают цилиндром 25 см 3 пробы, наливают в выпарительную чашку, предварительно прокаленную до постоянной массы при температуре (100±5) °С. Содержимое чашки выпаривают досуха на водяной бане, заполненной дистиллированной водой. Остаток сушат в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С, затем чашку охлаждают в эксикаторе, заполненном осушителем (типа кальция хлористого обезвоженного по ГОСТ 450), и взвешивают. Эту процедуру повторяют до получения расхождения между результатами двух последовательных взвешиваний чашки не более 0,0002 г (результат измерения масс записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Новую выпарительную чашку предварительно прокаливают в муфельной печи при температуре (400±10) °С в течение 1 ч. 3.4.4. Обработка результатов Массовую концентрацию нелетучего остатка (Х1) в граммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

3.5. Определение массовой концентрации диоксида углерода 3.5.1. Метод анализа - титриметрический, основан на взаимодействии диоксида углерода со щелочью в присутствии хлористого бария, связывании аммиака с формальдегидом с образованием гексаметилентетрамина с последующим оттитровыванием избытка щелочи кислотой. 3.5.2. Аппаратура, реактивы и растворы Колба Кн-2-250-34 ТС по ГОСТ 25336. Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770. Бюретки вместимостью 25 см 3 с ценой деления 0,1 см 3 и вместимостью 1 см 3 с ценой деления 0,01 см 3 . Пипетка градуированная вместимостью 5 см 3 . Цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770. Весы лабораторные общего назначения ВЛР-200 по ГОСТ 24104 или другого типа не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328. Секундомер механический. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор молярной концентрации с (NaOH) = =0,5 моль/дм 3 , готовят и устанавливают точную концентрацию по ГОСТ 25794.1. Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., или кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор молярной концентрации с (НС1) = 0,5 моль/дм 3 или с (1/2 H2SO4) = 0,5 моль/дм 3 , готовят и устанавливают точную концентрацию раствора по ГОСТ 25794.1. Барий хлористый по ГОСТ 4108, х. ч., раствор с массовой долей 5 %. Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 20 %, нейтральный по тимолфталеину или фенолфталеину. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. Тимолфталеин или фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1. 3.5.3. Проведение анализа В коническую колбу вместимостью 250 см 3 помещают 20 см 3 раствора хлористого бария, добавляют из бюретки 25 см 3 раствора гидроокиси натрия и 5 см 3 анализируемого водного аммиака. К раствору добавляют 5 капель индикатора, 20 см 3 раствора формалина и тщательно перемешивают. Содержимое колбы быстро титруют раствором кислоты до обесцвечивания раствора. Затем из микробюретки вновь титруют раствором гидроокиси натрия до появления относительно устойчивой слабо-синей окраски титруемого раствора (при титровании с тимолфталеином) и до розовой окраски (при титровании с фенолфталеином). Колбу закрывают пробкой и выдерживают 5 мин, после чего окончательно оттитровывают раствором гидроокиси натрия в присутствии тимолфталеина до слабосиней или розовой окраски в присутствии фенолфталеина. 3.5.4. Обработка результатов Массовую концентрацию диоксида углерода (Х2) в граммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

где V - суммарный объем расхода гидроокиси натрия, см 3 ; V1 - объем раствора кислоты, израсходованный на титрование, см 3 ; К и К1 - коэффициенты поправки для приведения молярных концентраций растворов серной или соляной кислоты и гидроокиси натрия к концентрации точно с (1/2 H2SO4) или с (НС1) и с (NaOH) = 0,5 моль/дм 3 ; 22 - молярная масса эквивалента оксида углерода (IV), г/моль; 0,5 - номинальная молярная концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм 3 ; V2 - объем водного раствора аммиака, взятый для анализа, см 3 . За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4 г/дм 3 . Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3 г/дм 3 при доверительной вероятности Р = 0,95.

4.2. Водный аммиак хранят в герметичной таре в крытых помещениях или в специально предназначенных для хранения емкостях.

5.2. Гарантийный срок хранения - три месяца со дня изготовления.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта от 30.03.92 № 332